O Laboratório de Análise do Tamanho de Partículas – LAPAR – da UNESP, Campus de Jaboticabal é de administração do Departamento de Fitossanidade que atribui a um Professor do quadro permanente a coordenação suas atividades. Por suas atribuições, o coordenador do laboratório designa um responsável para informar requisitantes sobre as condições para a realização das análises, recebimento e verificação da conformidade das amostras ao chegarem ao laboratório, análise propriamente dita, emissão do relatório de ensaio que será conferido e assinado pelo coordenador do laboratório, arquivamento da amostra, envio da solicitação de cobrança à Fundação de Estudos e pesquisas em Agronomia, Medicina Veterinária e Zootecnia – FUNEP, que administra a parte financeira das análises. Será mantido registro de qualificação relevante de todo o pessoal envolvido no laboratório e nas análises. No Anexo 1 estão apresentadas as credenciais do atual corpo técnico do Laboratório, em conformidade com os Procedimentos GGLAS 02/17025, item 6.6.

Procedimentos para manutenção e avaliação da situação de desempenho (aferição dos equipamentos de laboratório). Para análise do tamanho de partículas, atribuição do LAPAR, é utilizado o analisador do tamanho de partículas MasterSiser S.15. O equipamento está localizado em bancada posicionada em local que não o expõe a fontes de calor, umidade e/ou luz solar direta. Após a utilização, o equipamento é coberto com tecido que o abriga de poeiras e luz. O monitoramento do funcionamento do aparelho é realizado pelo próprio software de gerenciamento que acusa através da indicação Laser Power se há condições suficientes para realização das análises (Laser Power deverá estar entre 65 e 85). Não há desmontagem do equipamento que permanece intacto, exceto para limpeza das lentes, ou manutenção e calibração periódica, realizada por um técnico autorizado. No Anexo 2 encontra-se o certificado de calibração do aparelho.

Procedimentos para uso e operação do equipamento disponíveis nos documentos LAPAR 10 (Guia de Instalação), LAPAR 10.1 (Guia de Operação e Limpeza) e LAPAR 10.2 (Segurança e Saúde).

As solicitações de análise serão feitas a partir de um primeiro contato realizado via correio eletrônico ou telefônico, quando serão acordadas as condições de envio das amostras, seguindo os seguintes critérios: 1) Carta anexa em papel timbrado da empresa e assinada pelo solicitante responsável; 2) Identificação do interessado; 3) Tipo de válvula utilizada na amostra; 4) Tipo de atuador utilizado na amostra; 5) Composição percentual da formulação na amostra; e 6) Número de lote. As amostras deverão ser enviadas para o LAPAR, onde serão abertas e checadas sobre as condições para a realização da análise, observando-se os cuidados de utilização de luvas e máscara, para minimizar riscos de intoxicação por vazamento de material. Caso estejam em condições, receberão uma identificação alfanumérica relacionada ao cadastro do solicitante, presente no banco de dados do laboratório, à seqüência de chegada no laboratório, tipo de análise e data. A amostra será então colocada na fila para ser analisada, em local protegido e devidamente trancado, cujo acesso é restrito ao Coordenador e ao responsável técnico do LAPAR. Ao seu tempo será realizada a análise da amostra, conforme procedimentos LAPAR 10. Será então cadastrada a data da análise e a mostra será reenviada ao solicitante, juntamente com o laudo. As amostras receberão código referenciado ao relatório de ensaio, em etiqueta fixa, contendo data de entrada e de análise.

O LAPAR emitirá “Relatórios de Ensaio”. Estes relatórios estarão codificados da seguinte forma: Relatório de ensaio 999/99RAS, sendo os três primeiros algarismos referentes ao número de ordem da amostra e os dois últimos referentes ao ano de realização da análise. As letras que seguem são referentes ao tipo de análise, por exemplo: RAS, relatório de análise de saneantes. Cada relatório conterá a indicação LAPAR – Depto. de Fitossanidade e serão impressos em papel timbrado da Fundação de Estudos e Pesquisas em Agronomia, Medicina Veterinária e Zootecnia – FUNEP, com o endereço do laboratório e indicação do solicitante do ensaio e de que o relatório não pode ser reproduzido sem a aprovação do laboratório. Serão emitidas duas folhas (Anexo 3), sendo, na primeira, especificadas as condições da amostra e o resumo do resultado do teste. Na segunda, será emitida a tabela contendo o espectro completo do tamanho de partículas produzidas pela amostra. O relatório será assinado pelo Coordenador do laboratório que fará a conferência dos dados. O LAPAR se reserva ao direito de não realizar correções ou acréscimos nos relatórios, exceto por equívoco do próprio LAPAR. Caso tenha ocorrido equívoco do solicitante, este deverá proceder uma nova solicitação que resultará em novo relatório. O LAPAR se responsabiliza por avisar seus clientes por eventuais falhas que possam ocorrer ou ter ocorrido no processo de análise, bem como suspensão dos serviços por quaisquer motivos. Quando solicitados por particulares, os relatórios de ensaios de saneantes serão enviados exclusivamente impressos em papel timbrado e via postal, preferencialmente pela Empresa Brasileira de Correios e Telégrafos. Em caso de ensaios locais ou estritamente experimentais para pesquisadores da mesma instituição ou a serviço desta, os resultados dos ensaios poderão ser enviados via e-mail e de forma resumida, a critério do Coordenador do LAPAR.

Mastersizer-S15: Análise do Tamanho de Partículas

O LAPAR possui um analisador Mastersizer-S15, da Malvern Instruments que utiliza o método de difração de raios laser para determinação do tamanho de partículas. O equipamento é acompanhado de manuais para montagem e segurança que contém muitas das informações necessárias à sua operação. Para complementar informações e proporcionar um guia prático de operação, o procedimento para análise de saneantes aerossóis segue a seguinte seqüência:

1. Ligar o cabo de força na tomada;

 2. Ligar o estabilizador; 

 3. Ligar o computador; 

 3.1 Iniciar o programa de leitura e análise no MasterSizer. 

Caso o software não estiver configurado, configurar com as seguintes especificações:

• Presentation – parâmetros de acesso
• Setup: escolha lente 300 F, para aerossóis;
• Active beam length: default = 2,4;
• Sample unit: none;
• Instrument port: 1;
• Setup Analysis: Analysis model

Anéis de Leitura:

• low – partículas Grandes (até 3)
• high – partículas Pequenas (até 3)

Densidade da partícula: 1;

• Setup Presentation: Standard-Dry (partícula no ar)
• Carregar (LOAD)
• Open Sample File (Ícone Open Arquivo);
• Próximo Ícone: Identificação da amostra;
• Setup Presentation;
• Fraunhofer;
• Setup – Experiment: ajustar o tempo de sweep;
• Tempo de medição: para aerossóis: 0,15s. Para pontas de pulverização 1,25s;
• Para Spray: Compressed range.

4. Retirar as tampas das lentes 

5. Ligar o analisador Mastersizer

• – Ligar por 20 ~ 30 min. antes de iniciar a leitura das amostras.
• – Iniciar o Alinhamento:
• – Alt + F4 – alinhamento.
• – Start e deixar alinhando (até aparecer escrito no aligning: press
• pace bar to continue).
• – Clicar Next.
• – Clicar Options – desligar background e clicar no start.
• – Depois que ficou azul escuro, está calibrado.
• – Pressionar a barra de espaço;
• – Verificar o nível de potência do equipamento “Laser Power”, que deve estar entre 65 e 85. Estando nestas condições e a obscuração abaixo de 0,5, o aparelho estará pronto para iniciar a leitura.
• – No Alt + F3: digitar o que quiser na observação
• – Alt + F6: iniciar a leitura [ou next (resultados)]
• – Alt + F7: resultados
• Informações sobre edição dos resultados

6. Realizando a análise

– A seguir é apresentada a seqüência resumida dos procedimentos de análise.

a. Colocar disquete no A

b. Na tela do computador

# Duplo click em mastersizer

c. Click no 2º ícone (arquivo)

File name: Relatório de Ensaio 999/99RAS. (colocar o nome, conforme cadastro de entrada no bando de dados)

Relatório N does not exist

Create new one?

– Clicar no YES

d. Clicar no ícone (3º) ou (Alt + F3)

– Na tela: Document Sample Details

– Sample Name: Colocar o nome do produto

– Notes: Colocar o fabricante e a pressão

– OK

e. Clicar no 4º ícone

– Na tela: Measure – Align (range 300 F)

– Apagar a luz da sala

– Click no start

– Esperar alinhar

– Next

– Measure background

– Start

– Até aparecer gráfico preto

g. Next

– Measure inspect

h. Next

– Measure sample

– Neste momento ligar o exaustor, mantendo-a próxima ao máximo.

– Vestir máscara de carvão ativado e luva para efetuar a análise.

– Ajustar a altura do jato com a do laser.

– Para leitura, acionar o botão do spray junto com barra de espaço no teclado do computador.

– Continuar apertando o botão da lata até aparecer gráfico preto.

– Distância da medição:

• Lente de 300 mm – até 36 mm da lente
• Lente de 1000 mm – 290 mm da lente – pg 4.5.

i. Next

– Aparece gráfico e tabela

j. Cadastrar análise no banco de dados e imprimir relatório

– Colocar o papel FUNEP com os dizeres Espectro Do Tamanho De

partículas (Anexo).

– Imprimir.

k. Análise concluída.

Amostras seguintes repetir o processo, a partir do background.

7. Limpeza da lente 

A limpeza externa do equipamento é realizada pelo próprio responsável pela realização das análises. Utiliza-se uma flanela umedecida com água e detergente neutro. As partes analíticas, que consistem de lentes de vidro deverão ser limpas quando demonstrarem-se sujas, o que pode ser percebido pelos indicativos de funcionamento do equipamento, apresentados no software de análise que mostra excesso de obscurescência ou saturação.

Para a limpeza da lente com o laser desligado, deve-se utilizar dois pequenos chumaços de algodão, sendo um deles umedecido com uma solução de álcool etílico ou isopropílico 70:30 (álcool:água) e outro seco e um guardanapo de papel, descartável. A limpeza segue a seqüência apresentada abaixo:

Para verificar se o laser está funcionando após a limpeza, colocar papel em branco em frente ao feixe e ver que tem aspecto granulado.

Proceder novo alinhamento, conforme item 6 deste guia (Realizando a análise).